ICS65.020.01 CCSB38 21 辽宁省地方标准 DB21/T3711—2023 桓仁山参粉鉴定技术规范 TechnicalspecificationforidentificationofpowderofHuanrenmountain ginseng 2023-03-30发布 2023-04-30实施 辽宁省市场监督管理局  发布 DB21/T3711—2023 I目次 前言..................................................................................II 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4技术要求............................................................................1 5检验方法............................................................................2 6结果判定............................................................................2 附录A（规范性）显微鉴别检验方法......................................................3 附录B（规范性）薄层色谱鉴别检验方法..................................................4 附录C（规范性）人参皂苷含量测定方法..................................................5 DB21/T3711—2023 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由辽宁省林业和草原局提出并归口。 本文件起草单位：沈阳药科大学、辽宁省参茸产品质量监督检验中心、龙宝参茸股份有限公司、辽 宁上药好护士药业(集团)有限公司、本溪国家中成药工程技术研究中心有限公司、辽宁省经济作物研究 所、辽宁恒源堂药业有限公司。 本文件主要起草人：路金才、吕重宁、王辉、刘立凤、郑继宇、孙立夫、韩凌、邵平、孙文松、武 梅福。 本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈， 我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址：辽宁省林业和草原局（辽宁省沈阳市太原街2号），联系电话：024-23448927。 文件起草单位通讯地址：沈阳药科大学（辽宁省沈河区文化路103号），联系电话：024-43520728。 DB21/T3711—2023 1桓仁山参粉鉴定技术规范 1范围 本文件规定了桓仁山参粉鉴定的术语和定义、技术要求、检验方法和结果判定等要求。 本文件适用于桓仁山参粉的鉴定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水标准 《中华人民共和国药典》（2020版）一部 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 人参ginsengradixetrhizome 五加科植物人参属多年生草本植物人参（PanaxginsengC.A.Mey.）的干燥根及根茎。 3.2 桓仁山参Huanrenmountainginseng 系指产于辽宁省桓仁满族自治县，通过人为播种方式将人参籽播种在适宜的森林环境条件下，自然 生长15年及以上的人参。 3.3 桓仁山参粉powderofHuanrenmountainginseng 将桓仁山参粉碎至65目以上得到的粉末。 4技术要求 4.1基本要求 4.1.1本文件中的仪器设备详见附录。 4.1.2本文件中所用的水，色谱分析试验用水为GB/T6682规定的二级水或二级以上水，在未注明其 他要求时，应符合GB/T6682中三级以上（含三级）水的规格。所用试剂，在未注明其他规格时，均 指分析纯（A.R.）。 4.2质量要求 4.2.1性状 桓仁山参粉应为香气特异，味微苦、甘的淡黄白色粉末。 DB21/T3711—2023 24.2.2显微特征及指标 桓仁山参粉的显微特征应符合下列要求： a)草酸钙簇晶棱角锐尖，数量不低于160个/毫克； b)树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物； c)木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲； d)网纹导管和梯纹导管。 4.2.3薄层鉴别特征及指标 桓仁山参粉末样品薄层色谱图中，在与人参对照药材色谱和人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照 品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 4.2.4人参皂苷含量及组分特征指标 桓仁山参粉的人参皂苷含量及组分特征指标应符合表1的要求（按照干燥品计算）。 表1桓仁山参粉人参皂苷含量指标 序号 项目 指标 1 人参皂苷含量（％）Rg1+Re ≥0.46 Rb1 ≥0.6 2 人参皂苷含量组分特征 Rb1/Ro ≥2.2 5检验方法 5.1取样 待检验样品逐批取样，每一批按随机方法使用采样器（探子）抽取样品，每次取样量不得少于检验 所需用量的3倍，其中1/3供分析检测用，1/3供复核用，其余1/3留样保存。 5.2性状鉴别 在自然光线下，将待测样品放置白色搪瓷盘中，在室内自然光线下，无阳光直射处观察，并通过鼻、 口等感觉器官，对待测样品的形、色、气、味进行评价。 5.3显微鉴别 按附录A描述的方法执行。 5.4薄层鉴别 按附录B描述的方法执行。 5.5人参皂苷含量测定 按附录C描述的方法执行。 6结果判定 待检验样品全部符合4.2.1、4.2.2、4.2.3、4.2.4项规定的，判定为桓仁山参粉。 DB21/T3711—2023 3附录A （规范性） 显微鉴别检验方法 A.1原理 显微鉴别法系指用显微镜对药材（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中 饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。 A.2仪器 光学显微镜 A.3试剂 水合氯醛、丙三醇（甘油） A.4其他材料 载玻片、盖玻片、解剖针、酒精灯 A.5溶液配制 水合氯醛溶液的配制：取水合氯醛50g，加蒸馏水15ml与甘油10ml，使溶解，即得。 稀甘油溶液的配制：取甘油33ml，加蒸馏水100ml，即得。 A.6镜检 精密称取待检验样品20mg，加入水合氯醛溶液1mL轻摇混匀，精密量取0.020mL上述混悬液置载 玻片上，酒精灯加热透化，再加0.010mL水合氯醛溶液透化，滴加0.015mL稀甘油溶液装片于显微 镜下观察其显微特征，同时观察面积18mm×18mm（3.24cm2），并以草酸钙簇晶为显微特征物计 数。 DB21/T3711—2023 4附录B （规范性） 薄层色谱鉴别检验方法 B.1原理 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离， 所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，用于鉴别、检查或含量测定。 B.2仪器 硅胶G薄层板、点样器、展开缸、玻璃喷雾瓶、紫外灯、干燥箱。 B.3试剂 三氯甲烷、正丁醇、浓氨溶液、甲醇、乙酸乙酯、浓硫酸、乙醇。 B.4其他材料 人参粉、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品。 B.5操作方法 B.5.1待检验样品溶液的制备 取待检验样品粉末0.5g，加石油醚20mL，加热回流1h，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加水饱 和正丁醇10mL，超声处理30min，吸取上清液6mL，加18mL氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干， 残渣加甲醇1mL溶解，即得待检验样品溶液。 B.5.2对照药材溶液的制备 取对照人参药材0.5g，按“待检验样品溶液的制备”方法制成对照药材溶液。 B.5.3对照品溶液的制备 取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成 每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。 B.5.4点样与展开 吸取上述三种溶液各1μl～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15： 40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，待检测。 B.5.5展色与检视 晾干的薄层板喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（254nm） 下检视。