ICS 81.060.30 CCS Q 30 团 体 标 准 T/CSTM 00440—2023 CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测 试方法 Test method for determining thermal expansion coefficient and residual stress of CVD ceramic coatings 2023-03-17发布 2023-06-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00440— 2023 1 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 ， GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会建筑材料标准化领域委员会（ CSTM/FC03 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会建筑材料 领域工业陶瓷标准化技术委员会 （CSTM/FC0 3/TC14）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00440—2023 2 CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本 文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了室温下 CVD陶瓷涂层（厚度 >0.03 mm）热膨胀系数和残余应力测试的原理，并规定 了试验所需的仪器和设备、试样要求、试验步骤、数据的计算及试验报告的编写规则等。 本文件适用于在金属或陶瓷基底的 CVD陶瓷涂层。本试验方法可用于材料性能研究、质量控制、 特征描述以 及数据采集等方向。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 1216 外径千分尺 GB/T 16535 精细陶瓷线热膨胀系数试验方法 顶杆法 GB/T 16839.1 热电偶第 1部分：电动势规范和允差 GB/T 39686 陶瓷厚涂层的弹性模量与强度试验方法 GB/T 39828 陶瓷厚涂层的高温弹性模量试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 相对法 relative method 一种间接的测试方法，通过建立难测参数与多个易测参数之间的定量关系式计算获得难测参数。 4 原理 陶瓷涂层的性能难以测量，然而 CVD陶瓷涂层复合体（含涂层）和基体（无涂层）试样容易测量， 基于均匀应变模型、几何相容性分析和内应力平衡，利用相对法技术推导出 CVD陶瓷涂层的热膨胀系 数和残余应力计算公式。 以某一设定的速率加热或冷却时，连续监测试样环境温度和长度变化值。根据 GB/T 16535 分别测 量复合体和基体的热膨胀系数，计算获得 CVD陶瓷涂层的 热膨胀系数。获得 CVD陶瓷涂层的热膨胀 系数后，通过涂层与基体的热膨胀系数比，弹性模量比，截面面积比以及涂层制备时的温度计算获得 CVD陶瓷涂层的残余应力。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00440— 2023 3 5 仪器和设备 5.1 概述 一组试样包括基体和复合体两根样品。根据 GB/T 16535 使用标准的热膨胀设备在相同的环境下分 别测量基体和复合体的热膨胀系数和残余应力。试验装置应使试样在轴向方向能自由运动。对于水平测 量装置，应使得测试件的横向移动或扭转同时不受任何的轴向移动限制。也可采用附录 A给出的双座 式CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力测试仪，可同时放置基体和复合体两根试样（一组试样） ，通 过一次试验获得涂层的热膨胀系数和残余应力。 5.2 加热装置 符合 GB/T 16535 规定的加热炉。 5.3 温度测量装置 符合 GB/T 16839.1 规定的热电偶。温度超过 2000 K时，宜采用红外测温仪。 5.4 数据记录系统 系统测量位移精度不低于 0. 1 µm，应能同时记录试样的温度和位移。记录系统的精度应在 1%内； 采集数据频率不低于 15 Hz，响应频率不低于 50 Hz。 5.5 量具 符合 GB/T 1216 中所规定的游标卡尺，分辨率为 0.02 mm。也可以采用分辨率不低于 0.02 mm的其 它测量仪器。 6 试样 6.1 试样 三种不同对称结构的矩形截面涂层试样，任意一种均可用来评价陶瓷涂层性能。 I型试样，上下两 个表面镀涂层； II型试样，四个表面镀涂层； III型试样，柱状试样表面周边镀涂层。 a) I型试样 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00440—2023 4 b) II型试样 c) Ⅲ型试样 图1 三种不同类型 试样的示意图 6.2 试样尺寸 表1给出了推荐的试样尺寸。 对于 I和II型试样， 推荐尺寸应为长 30 mm~50 mm，宽5 mm，高5 mm。 涂层的厚度 h应大于 0.03 mm，厚度比 h/H应小于 1/4。平行相对面上的平行度公差为 0.015 mm。对于 Ⅲ型试样，推荐尺寸应为长 30 mm~50 mm，直径为 5 mm。涂层的厚度 h应大于 0.03 mm，厚度比 h/D 应小于 1/4。 表1 推荐的试样尺寸 单位为毫米 试样类型 尺寸 表述 值 公差 I型和 II型 L 复合体长度 30~50 / B 复合体宽度 5 ±0.2 H 复合体厚度 5 ±0.2 Ⅲ型a L 复合体长度 30~50 / D 复合体直径 5 ±0.2 a 采用柱体试样来测试 CVD陶瓷涂层的热膨胀系数和残余应力比较好。 6.3 试样制备 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00440— 2023 5 6.3.1 概述 在同一批基体表面上镀涂层时，应使得涂层厚度一致。必要时，用相同的加工条件对一块额外的基 体试样进行镀涂层并测量涂层厚度，以确定弹性模量测量之前涂层的均匀性。如果观察到不同表面涂层 的厚度偏差大于 10%，应准备新的基体试样。移除未涂层面的遮盖物，重复每个试样的平行度测量并 记录结果。 6.3.2 试样的处理保存 每组试样要轻拿轻放，以免损伤试样。存放试样时应相互隔离，避免彼此碰撞。 6.3.3 试样数量 不少于 3组试样。 7 试验步骤 7.1 试样尺寸的测 量 使用符合 GB/T 1216 中所规定的分辨率至少为 0.02 mm的游标卡尺测量基体和复合体试样尺寸， 也 可以采用分辨率高于或等于 0.02 mm的测量仪器。涂层厚度应采用放大倍数不少于 1000倍的光学显微 镜测量。涂层厚度测量值偏差应不大于 10%。通过获得的基体和复合体试样尺寸计算出基体和涂层的 横截面积。 7.2 弹性模量测试 在室温下，陶瓷涂层和基体的弹性模量为已知或根据 GB/T 39686 测得。 在设定的高温下，陶瓷涂层和基体的弹性模量为已知或根据 GB/T 39828 测得。 7.3 热膨胀系数的测量 按照 GB/T 1653 5测量复合材料（  ）和基体（ sa ）的热膨胀系数，计算出 CVD陶瓷涂层的热膨 胀系数。 7.4 残余应力的测量 对于测试件（CVD 陶瓷涂层） ，可以从陶瓷涂层和基体的弹性模量、膨胀系数、截面面积比、等效 温度等方面获得残余应力。 对实际构件的 CVD陶瓷涂层，用光学显微镜测量获得陶瓷涂层与基体的横截面积，然后计算涂层 残余应力。 8 计算结果 8.1 CVD陶瓷涂层的热膨胀系数 根据公式（1）计算 CVD陶瓷涂层的热膨胀系数： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00440—2023 6 ) (     s c cs s cS ES E ………………………………………… (1) 式中： ES——基体的弹性模量 ， 单位为吉帕（ GPa）； Ec——涂层的弹性模量 ，单位为吉帕（ GPa）； SS——基体的横截面积 ，单位为平方毫米（ mm2）； SC——涂层的横截面积 ，单位为平方毫米（ mm2）；  ——复合体的热膨胀系数 ，单位为开尔文分之一（ K-1）。 8.2 CVD陶瓷涂层的残余应力